Speaker
Description
В современном промышленном производстве повсеместно применяются материалы в форме наноразмерных частиц. За последние 15 лет объем высокотехнологичной продукции, выпускаемой с применением таких материалов, вырос в 25-30 раз, однако параллельно резко обострилась проблема загрязнения окружающей среды наночастицами.
Обнаружение и измерение параметров таких частиц в естественной среде является сложной научно-технической задачей, решение которой требует применения высокочувствительных аналитических методов. Электрохимические методы обнаружения и измерения параметров наноразмерных частиц представляют большой интерес с точки зрения возможности создания экспресс-методов мониторинга загрязнения окружающей среды, однако для этого требуется оборудование с предельной чувствительностью.
Нами был разработан прототип программно-аппаратного комплекса для детекции и измерения параметров частиц в коллоидных растворах на основе метода хронопикоамперметрии. Измерительная схема построена на основе потенциостата с тремя электродами и входным током смещения не более 20 фА при комнатной температуре. Среднеквадратичное значение шума тока, приведенное ко входу, не более 30 фА в полосе частот от 1 Гц до 20 кГц, диапазон измерения тока $\pm$ 1 нА, динамический диапазон, ограниченный шумом, не менее 90 Дб, ширина полосы пропускания по уровню -3 Дб не менее 20 кГц. Диапазон регулирования потенциала $\pm$5В с шагом 0,15 мВ, разрешающая способность измерения входного тока 30 фА, относительная погрешность измерения после калибровки не превышает 5 %. Установка потенциала производится с помощью цифро-аналогового преобразователя с разрешающей способностью 16 бит, измерение входного тока осуществляется аналого-цифровым преобразователем с такой же разрешающей способностью. Управление измерительным комплексом осуществляется с помощью оригинального программного обеспечения собственной разработки.
Программно-аппаратный комплекс были проведены измерения параметров тестовых коллоидных растворов серебра. В качестве референтного был использован ртутно-сульфатный электрод, вспомогательный хлорсеребряный электрод, рабочий электрод был выполнен из углеродного волокна диаметром 7-12 мкм. Электроды погружались в измерительную ячейку цилиндрической формы объемом 30 мл. Эксперимент проводился в два этапа. На первом этапе в измерительную ячейку помещался буферный раствор - цитрат натрия в объеме 15 мл без наночастиц серебра. На вход потенциостата подавалось напряжение 0,7 В и регистрировалась хронопикоамперограмма в течение 3- 5 сек, после чего входное напряжение обнулялось. Затем в раствор добавлялось 50 мкл коллоидного раствора серебра и проводилось повторное измерение с аналогичными параметрами.
На хронопикоамперограмме буферного раствора с добавлением наночастиц серебра обнаруживаются импульсы входного тока амплитудой 10 - 30 пА и продолжительностью 1 – 25 мсек. Для измерения концентрации наночастиц могут быть использованы статистические параметры распределения Пуассона, размеры наночастиц определяются на основе статистического анализа площади импульсов.
Аналитические возможности хронопикоамперометрии (предел чувствительности, погрешность определения концентрации и размеров наночастиц) зависят как от технических характеристик потенциостата, так и от параметров электрохимической ячейки. Нижний предел обнаружения наночастиц при комнатной температуре ограничивается входным током шума потенциостата и шумового тока измерительной ячейки. При проведении измерений в буфером растворе цитрата натрия фоновый шумовой ток измерительной ячейки при нулевом потенциале относительно референтного электрода в полосе частот от 1 Гц до 20 кГц составил 0,8 пА (среднеквадратичное значение), что в 27 раз превышает уровень шума входного усилителя тока в этой же полосе частот.
Таким образом, существует принципиальная возможность детекции и измерения параметров наноразмерных частиц с помощью хронопикоамперметрии. Экспериментально было показано, что данный метод может обеспечить малое время измерения и высокую чувствительность при снижении уровня собственного шума измерительной ячейки.
| Affiliation of speaker | Tomsk Polytechnic University |
|---|---|
| Publication | Journal of Cleaner Production |
| Position of speaker | Professor |
